在有机反应合成过程中,DMF,DMSO等高沸点溶剂的使用较为常见。其具有能溶解大部分有机物的优点同时,也具有难以除去的缺点。今天给大家分享一些实验室常见除去DMF、DMSO的方法。

1、加水抽滤

向反应体系中加入10当量的水,使产物析出后抽滤,是最简便快捷的除去DMF、DMSO的方法。该方法的局限性在于只适用于产物是固体且不溶于水的情况,对DMF等溶剂的用量以及产物浓度有要求。若反应液太稀可考虑先旋蒸出部分溶剂(仅适用加热状态下稳定的物质),取出少量反应液,在EP管中加水试验,析出固体后方可进行该操作。

2、加水萃取

向反应体系中加入10当量的水,以乙酸乙酯、乙醚萃取可除去大部分的DMF。(DMF在乙酸乙酯、乙醚中溶解度比在二氯甲烷中小,根据产物性质优先选择乙酸乙酯、乙醚。)该方法适用于加水未析出且不溶于水的产物。

3、加热旋蒸

对于对热稳定的体系除DMF可采用加热50-60℃下,用隔膜泵或油泵抽真空进行旋蒸,即可除去大部分溶剂。一般来说油泵的力度更强一些。该方法仅适用于对热稳定的体系。

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4、吹干

用压缩空气对着样品一直吹,如果溶剂不是特别多,过不了多久看上去就没有溶剂了,但干燥效果没有其他方法好。压缩空气可以用如图所示的这种小鱼泵产生,该泵的原理就是压缩空气之后打出去,该泵静音、耗电量小、经济实惠。该方法适用于各种体系,缺点是如果溶剂很多干燥时间较长,而且干燥不彻底,会有部分残留。

5、冷冻干燥

残留DMSO可以采用冷冻干燥机进行干燥。该方法适用于对热不稳定的体系。冷冻干燥的效果一般比较好,很少残留。推荐有条件的实验室采用冷冻干燥的方法除去DMSO。

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